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灰分的测定仪 GB/T9345.1-2008塑料灰分的测定

2014-10-8    来源:    作者:上海发瑞仪器  阅读:6428次  【打印此页】

灰分的测定仪 GB/T9345.1-2008塑料灰分测定第1部分
需要以下两种设备,1,上海发瑞仪器生产的 FR-1236马弗炉/箱式电阻炉马沸炉1236马弗炉价格、马弗炉厂家本系列箱式电炉又称实验室电炉或茂福炉。马弗炉

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    本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法?;郝一?法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法
3.1.1 方法提要
    称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10 ℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉:能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25~30mm的烟囱,下部离炉膛底20~30mm处,有一个插热电偶 的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的FR-1236马弗炉/箱式电阻炉马沸炉1236马弗炉 中,关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃,并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃,并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据?;曳值陀?5%时,不必进行检查性灼 烧。
3.2 快速灰化法
    本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
    将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带 上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。
3.2.1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤
    a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
    b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
    c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中。
    d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。
    e.当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
    将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2.2 仪器、设备:同3.1.2条。
3.2.2.3 分析步骤
    a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
    b.将FR-1236马弗炉/箱式电阻炉马沸炉1236马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后,煤样不再冒烟时, 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃,试验应作废)。     
    c.关上炉门,在815±10℃的温度下灼烧40min。
    d.从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后,称量。
    e.进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用 缓慢灰化法重新测定?;曳值陀?5%时,不必进行检查性灼烧。
3.3 分析结果的计算
    空气干燥煤样的灰分按式(4)计算: 
 
式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率,%;
     m1——残留物的质量,g;
     m——煤样的质量,g。
3.4 灰分测定的精密度
    灰分测定的重复性和再现性如表2规定:
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